光度分析法對(duì)于水質(zhì)分析化學(xué)工作者說是亞硝酸鹽氮定量分析的最有用的工具之一,它應(yīng)用性廣泛,靈敏度高,選擇性強(qiáng),使用的濃度范圍很高,并且分析成本低,操作簡單,快速。目前能用直接法或間接法測(cè)定金屬和非金屬70多種,所涉及水樣包括雨水、泉水、井水、飲用水、江水、湖水、河水、海水以及各種廢水。
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步,分光光度計(jì)的測(cè)試手段和方法都在不斷改進(jìn),但它的基本原理是根據(jù)比爾-朗伯定律,測(cè)定樣品溶液或加一定試劑顯色的樣品溶液的吸光度,即被測(cè)物質(zhì)對(duì)單色光的吸光度與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比。
儀器和試劑:SP-752紫外可見分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)、亞硝酸鈉、磷酸、對(duì)氨基苯磺酰胺
測(cè)定過程:在SP-752型紫外可見分光光度計(jì)上于450nm-750nm區(qū)域內(nèi)自動(dòng)掃描,數(shù)據(jù)以吸光度方式輸出,掃描步長0.2nm。結(jié)果是在542.0nm處有最大吸收,這與方法中的540.0nm很接近。掃描時(shí)要選擇盡可能小的譜帶寬度,掃描速度不宜過高。
使分光光度計(jì)經(jīng)常處于良好的工作狀態(tài)注意的問題:電源匹配及接地線,由于外部電源的質(zhì)量對(duì)儀器的工作穩(wěn)定性有極大關(guān)系,所以要配備交流穩(wěn)壓設(shè)備,放置電網(wǎng)波動(dòng)對(duì)儀器的影響。若不接良好地線,儀器的金屬部位可能帶電,儀器會(huì)因此造成輸出信號(hào)不穩(wěn),同時(shí)數(shù)據(jù)跳動(dòng)率大,因此使用儀器前必須對(duì)電源的接地線做檢查。
打開主機(jī)電源以后,主機(jī)將自動(dòng)做一系列自檢工作,自檢結(jié)束后要預(yù)熱20分鐘,才可以進(jìn)行樣品測(cè)定,查看光斑是否在關(guān)閉的入射狹縫內(nèi)。
控制儀器的溫升:如果儀器連續(xù)使用超過3個(gè)小時(shí),光源產(chǎn)生的熱量經(jīng)擴(kuò)散或傳導(dǎo)至儀器的其他部位,會(huì)給測(cè)量帶來誤差,如果比色皿室的溫度上升,容易在比色皿內(nèi)壁生成微小氣泡,導(dǎo)致錯(cuò)誤的測(cè)量結(jié)果,讀數(shù)不穩(wěn)定,因此儀器沒用3小時(shí)左右,最好關(guān)機(jī)休息30分鐘。
為保證樣品的分析質(zhì)量,要求紫外可見分光光度計(jì)穩(wěn)定可靠是非常必要的。最基本的要求就是能準(zhǔn)確的獲得樣品在特定波長下的吸光度值,或者是樣品在特定光譜波長下的吸光度值變化曲線圖。