原子熒光光度計測砷汞常見問題與解決方法

用5％ (v／v)鹽酸作載流液，硝酸會與硫脲、抗壞血酸發(fā)生反應(yīng)，同時也影響還原反應(yīng)。原子熒光不用硫酸。

趕酸

微波消解后一定要趕酸，酸度太大影響儀器使用壽命，酸度高會使溶液粘度加大，從而影響測定效果。趕酸剩0．5ml清亮液體，并無酸霧冒出或無棕色酸霧冒出才算趕酸完畢，同時使樣品與標液的酸度匹配，兩者加的介質(zhì)濃度亦必須一致，否則會產(chǎn)生誤差。測汞元素趕酸溫度不超過120~C，因為汞非常容易揮發(fā)；測砷元素趕酸溫度不超過150~2，可以將消化液中殘留的氮氧化合物通過水蒸發(fā)趕出。

常見問題：趕酸后加入硫脲與抗壞血酸樣品液顏色變深，產(chǎn)生了大量氣泡，出現(xiàn)棕色氣體，反應(yīng)非常劇烈，液體底部有白色沉積物。

原因分析：說明消解沒有完全，且酸沒有趕盡，硝酸和硫脲反應(yīng)生成了NO 。

解決方法：應(yīng)延長趕酸時間與增加趕酸溫度，或再0~15ml去離子水直至無白色酸霧冒出。