雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)校準(zhǔn)水平的提高
雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)是依據(jù)物質(zhì)在紫外、可見(jiàn)光區(qū)的吸收光譜特性和朗伯一比爾定律的原理.對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析的儀器廣泛應(yīng)用于石油、醫(yī)藥、化工、衛(wèi)生防疫等部門(mén)。為確保儀器出具數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,必須經(jīng)過(guò)計(jì)量部門(mén)的周期檢定,對(duì)使用頻率高、對(duì)儀器技術(shù)指標(biāo)要求高的部門(mén).要經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
1 校準(zhǔn)基線
儀器使用過(guò)程要經(jīng)常進(jìn)行基線校正,對(duì)儀器進(jìn)行各項(xiàng)校準(zhǔn)前一定要校準(zhǔn)基線。不同的儀器操作不同,有的是點(diǎn)“baseline”,有的是點(diǎn)“gero”,還有其它操作方法。
2 基線平直度的測(cè)量
做完“校準(zhǔn)基線”后即測(cè)量此項(xiàng)指標(biāo)。要想得出準(zhǔn)確的結(jié)果,條件設(shè)定很關(guān)鍵,選擇儀器的“波長(zhǎng)掃描”功能,如波長(zhǎng)范圍:全波段;帶寬:2 nm;掃描速度:中速;縱坐標(biāo)范圍的設(shè)定也很重要,單位選擇“透射比”,可設(shè)定為95%一105%或98%一102% 。以便清晰看出10o%線的變化。
3 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性的測(cè)量
目前國(guó)際上使用的標(biāo)準(zhǔn)有汞燈、氧化鈥溶液或氧化鈥濾光片,這些標(biāo)準(zhǔn)都有較豐富的光譜峰,選用儀器的“波長(zhǎng)掃描”功能。宜用掃描速度慢,響應(yīng)時(shí)間小.這樣可以避免附加誤差。要特別注意“采樣間隔的設(shè)定.為了準(zhǔn)確得出峰值波長(zhǎng)的數(shù)據(jù),宜采用“0.1n m ”。但有的無(wú)法設(shè)定“采樣問(wèn)隔”,大部分儀器可以直接設(shè)定所要的“采樣間隔”。
4 透視比準(zhǔn)確度和重復(fù)性的測(cè)量
操作上使用儀器的“定量測(cè)量”功能。用戶(hù)使用儀器的該項(xiàng)功能較多,盡量選用“多波長(zhǎng)測(cè)量”。為保證測(cè)量準(zhǔn)確,應(yīng)正確使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液:① 對(duì)測(cè)量用吸收池的要求采用光徑長(zhǎng)度為10.00一mill的石英池盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液.吸收池的兩透光面應(yīng)無(wú)劃痕、油漬或液體污染.否則會(huì)產(chǎn)生一些散射光甚至熒光干擾測(cè)量.安裝吸收池至樣品框架上應(yīng)遵循一定的方向??砂次粘丶^所標(biāo)方向正對(duì)入射光方向。以減少吸收池兩透光面的不平行性帶來(lái)的誤差。②必須事先對(duì)儀器波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)后,才能使用標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量透射比準(zhǔn)確度。