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原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的影響因素(二)

2017-09-04 類(lèi)型:新聞資訊
原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的影響因素

原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的影響因素

靈敏度是鑒定和驗(yàn)收一臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)性能的重要指標(biāo),同時(shí),對(duì)樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性有非常重要的作用。


 燃助比的選擇

根據(jù)火焰溫度和氣氛,可分為貧燃火焰和富燃火焰等類(lèi)型。貧燃火焰燃燒充分,火焰溫度較高,燃燒不穩(wěn)定,不具有還原性。燃助比大于1:6?;瘜W(xué)計(jì)量火焰層次分明,穩(wěn)定、噪聲小、背景低,稍有還原性。這種火焰具有較高的靈敏度和精密度,其燃助比為1:4。富燃火焰溫度低,層次模糊,還原性強(qiáng),其燃助比小于1:3。通常情況下,測(cè)定高熔點(diǎn)的元素宜用貧燃火焰,多數(shù)元素宜用化學(xué)計(jì)量火焰,難解離的元素宜用富燃火焰。火焰的種類(lèi)不同,其火焰的最高溫度、氧化還原性及對(duì)光的透過(guò)性均不相同,原子化效率就會(huì)發(fā)生改變,因此影響分析的靈敏度和精密度。

燃燒器角度的選擇

在通常的分析工作中,總是使燃燒器的縫口與光軸的方向保持一致,此時(shí)光源通過(guò)火焰的光程最長(zhǎng),就具有最高的靈敏度。當(dāng)測(cè)定高濃度的樣品時(shí),可旋轉(zhuǎn)燃燒器的角度,以減少光源通過(guò)火焰的光程長(zhǎng)度,以此來(lái)降低測(cè)定的靈敏度。當(dāng)選定轉(zhuǎn)動(dòng)的角度確定后必須重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,吸收的靈敏度會(huì)隨著轉(zhuǎn)動(dòng)角度的增加而下降。

燃燒器高度的選擇

待測(cè)元素的基態(tài)原子在火焰中分布是不均勻的,只有在火焰的中間薄層區(qū),基態(tài)原子的密度最高。對(duì)于不同的待測(cè)元素,在火焰中基態(tài)原子密度最大的區(qū)域也不相同。燃燒器的高度是工作人員通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定的,使光源的光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度最大的區(qū)域,以獲得最佳的靈敏度。

光譜通帶的選擇

光譜通帶的寬窄直接影響測(cè)定的靈敏度和標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍。選擇光譜通帶,既要考慮譜線的純度,又要照顧到光強(qiáng)度。通帶寬,光強(qiáng)度大,信噪比高。但若有鄰近線也通過(guò)出口狹縫,在導(dǎo)致靈敏度降低,標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲;通帶窄,光強(qiáng)度弱,需要加較高的負(fù)高壓,則信噪比降低,讀數(shù)不穩(wěn)定,但可保證有較高的譜線純度,靈敏度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好。因此選擇合適的光譜通帶對(duì)測(cè)定靈敏度非常重要。



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