本文主要分析了如何解決原子吸收分光光度計無法調零現(xiàn)象的解決方法,并在此中心上比較深入地介紹了原子吸收分光光度計的構造及相關組成部分的主要元器,意在更清楚、全面地了解和深入認識故障發(fā)生所依賴的因素。結合儀器原理和構造,分析了造成儀器中無法調零現(xiàn)象的不同故障原因,并對各原因進行了比較詳細的解說和故障排除辦法。
原子吸收光譜儀的組成
光源——空心陰極燈:輻射源是一只空心陰極燈,借以激發(fā)火焰中的游離原子。該燈管發(fā)出其陰極材料及充填氣體(氖或氬)所特有的狹窄光譜線。由一個中空陰極(由一種元素或其它化合物制成)和一個環(huán)形陽極組成,外有玻璃管密封,其中充填氬氣或氖氣管內壓力減至7.5×10- 3Pa。選用的充填氣體可減低光譜干擾。對于在紫外線中是有共振波長的元素材料,需用石英作為窗口材料,而對于其它元素則可用硅硼玻璃。電極上加上150- 750 伏的電壓(陽極正和陰極負之間),使充填氣體電離,并使氣體離子加速運轉,撞擊陰板,從中釋放出原子霧,(此過程稱為“濺射”)。這團原子霧受氣體離子撞擊后,進一步被激發(fā)而處于高能態(tài),待其返回基態(tài)時就可發(fā)射特定的波長。陰極和陽極的設計要求是可以產生穩(wěn)定的受控放電,可以產生很狹窄的線性輸出。因為空心陰極燈的輸出光束與燈電流成正比,所以微小的電流變化即可使光束發(fā)生變化,因此燈電流須精確控制。增大燈電流可減少放大器的增益,從而改善信噪比。
原子發(fā)生器:要產生原子吸收,必須將原子導入激發(fā)光束成為“游離”原子。通常是在原子可發(fā)生化學鍵合并形成溶劑化物中的一種溶液進行分析的。要形成游離必須將溶劑驅除,并使化學鍵斷裂而成為游離狀態(tài)?;鹧嬖影l(fā)生器由三部分構成,即噴霧器、霧化室、和燃燒器。整個裝置必須能使液體分散成氣溶狀態(tài),選擇所需霧滴大小(排除過大的液滴),并能將樣品輸送到燃燒器,使之形成原子態(tài)。這種裝置便是原子吸收儀器的心臟。如果輸至火焰的液滴過大,那么原子在“游離出來”發(fā)生吸收作用之前即已損失。
光學系統(tǒng)——單色器:單色器是能將復合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶,由入射狹縫和出射狹縫、準直鏡、色散元件(光柵)和聚焦裝置(透鏡或凹面反射鏡)組成。
檢測器(光電倍增管):最常用的是峰響應在185-900nm 范圍的廣域光電倍增管??招年帢O燈的發(fā)光是調制編碼的,使電子流與該過程同步,以保證只能檢測具有同樣頻率的光。
光電倍增管是在普通光電管中引入具有二次電于發(fā)射特性的倍增電極——打拿極組合而成,倍增電極間的電位逐級增高,相鄰兩倍增電極的電位約為90V,當輻射照射光陰極時,產生的電子受第一級倍增電極正電位作用,加速并撞擊到該電極上,產生二次電子發(fā)射,這些二次發(fā)射電子在第二級倍增電極作用又被加速并撞擊到該電極上,產生二次電子發(fā)射,這樣繼續(xù)下去,經多級放大的電子最后收集到陽極上。產生的電流再進行放大和測量,由于光電流逐級倍增,光電倍增管具有很高的靈敏度,特別適合于弱輻射能的檢加。一般光電倍增管的倍增電極可達11- 14級。