對(duì)渾濁水樣探討了不同處理方法包括絮凝沉淀法、離心后消解法、0. 45 μm 濾膜過濾后消解法、消解后離心法和消解后0. 45 μm 濾膜過濾法等分別對(duì)其總氮結(jié)果的準(zhǔn)確性影響，通過比對(duì)分析得出消解后離心分離法和消解后0.45μm濾膜過濾法都能快速有效地去除濁度干擾，提高總氮測(cè)定的準(zhǔn)確度。

   總氮作為評(píng)價(jià)水體富營(yíng)養(yǎng)化的重要指標(biāo)之一，準(zhǔn)確的測(cè)定水質(zhì)中總氮的含量至關(guān)重要。目前我國(guó)常用的測(cè)定水質(zhì)總氮的方法是堿性過硫酸鉀紫外分光光度法，該方法具有操作簡(jiǎn)單，使用試劑少等優(yōu)點(diǎn)，然而在實(shí)際水樣測(cè)定過程中容易出現(xiàn)空白值偏高和A275值干擾大的問題，使得樣品測(cè)定值變化大，或出現(xiàn)總氮結(jié)果小于“三氮”之和的現(xiàn)象。本文從實(shí)驗(yàn)用水的選擇、過硫酸鉀試劑的選擇和配制儲(chǔ)存以及消解的問題等方面探討了總氮測(cè)定過程中的影響因素并提出優(yōu)化建議，有效地控制總氮的空白值問題。在實(shí)際水樣總氮測(cè)定過程中，經(jīng)常出現(xiàn)渾濁水樣A275值干擾大的問題，尤其是出現(xiàn)吸光度A275 /A220大于20%時(shí)，干擾對(duì)總氮測(cè)定結(jié)果影響極大。當(dāng)?shù)乇硭畼踊?/span>濁度較高時(shí)，按照地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求，自然沉降30 min 難以消除沉淀的干擾，因此有必要采取進(jìn)一步處理措施去除濁度的干擾。本文采用五種不同的處理方法包括絮凝沉淀法、離心后消解法、0. 45 μm 濾膜過濾后消解法、消解后離心法和消解后0. 45 μm 濾膜過濾法等分別對(duì)水樣進(jìn)行去除濁度干擾，通過比對(duì)分析探討了這五種方法在實(shí)際渾濁水樣中對(duì)總氮測(cè)定值的準(zhǔn)確性的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1. 1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

A590雙光束紫外可見分光光度計(jì)，上海翱翔儀器有限公司;立式高壓蒸汽滅菌器，上海博迅公司; KQ3200E 超聲波清洗，昆山市超聲儀器有限公司; 超純水儀，重慶力德高端水處理設(shè)備研發(fā)有限公司; TD6 －WS 臺(tái)式離心機(jī)，湖南赫西儀器裝備有限公司; 一次性0. 45 μm 濾膜，上海安譜科學(xué)儀器有限公司; 25 mL 具塞比色管，北京玻璃廠過硫酸鉀，分析純; 氫氧化鈉，優(yōu)級(jí)純; 硝酸鉀，優(yōu)級(jí)純; 濃鹽酸，優(yōu)級(jí)純; 硫酸鋅，分析純

1. 2 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

( 1) 水質(zhì)總氮的測(cè)定按照國(guó)標(biāo)分析方法HJ636 － 2012 的實(shí)驗(yàn)分析步驟進(jìn)行操作;

( 2) 絮凝沉淀法: 取100 mL 水樣加入1 mL 10%硫酸鋅溶液，在攪拌下滴加5 mol /L 氫氧化鈉至白色絮狀物出現(xiàn)，靜置后取上清液按國(guó)標(biāo)分析方法分析;

( 3) 離心后消解法: 取水樣用離心機(jī)4000 r /min 離心10 min 后，取上清液按國(guó)標(biāo)分析方法分析;

( 4) 0. 45 μm 濾膜過濾后消解法: 取水樣用0. 45 μm 濾膜過濾后按國(guó)標(biāo)分析方法分析;

( 5) 消解后離心法: 將消解后樣品用離心機(jī)4000 r /min 離心10 min 后，取上清液比色分析;

( 6) 消解后0. 45 μm 濾膜過濾法: 將消解后樣品用0. 45 μm 濾膜過濾后，取上清液比色分析。

2 結(jié)果與分析

2. 1 總氮實(shí)驗(yàn)空白值的影響因素

2. 1. 1 實(shí)驗(yàn)用水的選擇

總氮測(cè)定過程中要求實(shí)驗(yàn)用水為無氨水，傳統(tǒng)的無氨水制備過程中較為復(fù)雜需要用離子交換法或重蒸餾法得到，消耗時(shí)間多且易受污染，而以新制的超純水代替無氨水，實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果都能達(dá)到要求，因此在總氮實(shí)驗(yàn)中可以使用新制的超純水作為實(shí)驗(yàn)用水。

2. 1. 2 過硫酸鉀試劑的選擇

紫外法測(cè)定總氮過程中空白值偏高的主要原因與過硫酸鉀試劑的質(zhì)量有關(guān)，在市售的過硫酸鉀質(zhì)量參差不齊，一些廠家的試劑的等級(jí)級(jí)別雖標(biāo)注為優(yōu)級(jí)純，但試劑的含氮量仍達(dá)不到要求，空白值吸光度依然很大，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此在選用新的過硫酸鉀試劑之前必須做空白試驗(yàn)。若試劑質(zhì)量達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求可采用多次重結(jié)晶的方法對(duì)過硫酸鉀試劑提純，使其空白吸光度達(dá)到要求。

2. 1. 3 堿性過硫酸鉀的配制和儲(chǔ)存

堿性過硫酸鉀的配制過程中需將過硫酸鉀和氫氧化鈉分開配制，由于過硫酸鉀的溶解速度比較慢，可采用水浴加熱法促使其溶解，但溫度需控制在60 ℃ 以下，以免過硫酸鉀分解。在實(shí)驗(yàn)過程中可以采用超聲波清洗器配制，利用超聲促使過硫酸鉀溶解，與水浴加熱溶解的過硫酸鉀相比在測(cè)定總氮過程中空白吸光度和結(jié)果的準(zhǔn)確性并無顯著地差異。對(duì)于堿性過硫酸鉀的儲(chǔ)存問題，在實(shí)際測(cè)定過程中，盡量做到現(xiàn)配現(xiàn)用，避免因過硫酸鉀不合理的存放或長(zhǎng)期儲(chǔ)存而造成的空白值偏高，分析者可根據(jù)待測(cè)的水樣的過硫酸鉀的使用量而進(jìn)行配制，這樣既不影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果又不浪費(fèi)試劑藥品。

3結(jié)論

( 1) 計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致，說明運(yùn)用CFD 軟件，采用正確的計(jì)算方法和水力計(jì)算模型，對(duì)中開多級(jí)離心泵進(jìn)行水力分析并優(yōu)化流道是可靠的。

( 2) 中開多級(jí)離心泵級(jí)間過渡流道對(duì)泵的水力性能有較大的影響，在設(shè)計(jì)該型產(chǎn)品時(shí)應(yīng)當(dāng)充分認(rèn)識(shí)，盡量使液體在級(jí)間過渡流道中運(yùn)動(dòng)不產(chǎn)生旋渦，并且可以利用分流隔板降低旋渦損失。